服務(wù)熱線(xiàn)：
總氮測定儀是一種速度快、成本低的檢測水質(zhì)總氮含量的智能儀器�？偟黔h(huán)保污水處理中的重要檢測項目。因此，總氮測定儀在水質(zhì)監測領(lǐng)域有更大的發(fā)揮空間。
水中總氮的測定通常采用堿性過(guò)硫酸鉀消化紫外分光光度法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對簡(jiǎn)單，所需試劑較少，所需儀器和設備可在一般實(shí)驗室中獲得。然而，這種方法對空白值有非常嚴格的要求。所需試劑中的過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉含有一定量的氮，因此空白試驗不容易做好�？偟目瞻自囼灢粌H與試劑有關(guān)，還與實(shí)驗用水、器具、家用壓力鍋或醫用便攜式蒸汽滅菌器的壓力、實(shí)驗室環(huán)境以及方法和步驟的掌握密切相關(guān)。
1.試劑的制備和儲存：
堿性過(guò)硫酸鉀的制備過(guò)程非常重要。如果掌握不好，會(huì )影響消化效果和測定結果。GB11894-89中堿性過(guò)硫酸鉀的制備簡(jiǎn)單地說(shuō)，過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，沒(méi)有其他要求。事實(shí)上，過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢。想要加速溶解，不能盲目加熱，即使加熱也要使用水浴加熱法，水浴溫度必須低于60℃，否則過(guò)硫酸鉀會(huì )分解失效。制備此溶液時(shí)，可以分別稱(chēng)量過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，分別制備，然后將其混合至恒定體積，或先制備氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。如果兩者在燒杯中溶解在水中，應緩慢加水并同時(shí)攪拌，以防止放熱的氫氧化鈉導致溶液溫度過(guò)高并導致局部過(guò)硫酸鉀失效。
還應注意過(guò)硫酸鉀的儲存。不應與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合。此外，過(guò)硫酸鉀容易吸收水分并釋放氧氣。因此，為了防止故障，應將其放置在干燥的試劑柜中。
2.實(shí)驗室環(huán)境：
總氮的分析應在無(wú)氨的實(shí)驗室環(huán)境中進(jìn)行。室內不得有揚塵、石油和其他氮化合物�？偟椖康姆治霾粦诜治霭钡推渌椖康膶�(shí)驗室進(jìn)行。所用試劑和玻璃器皿也應單獨存放，以避免交叉污染并影響空白值。
3.無(wú)氨水的制備：
實(shí)驗過(guò)程中對水的要求非常嚴格，普通蒸餾水往往達不到實(shí)驗要求。此時(shí)，需要二次處理以獲得無(wú)氨水。當通過(guò)蒸餾制備無(wú)氨水時(shí)，GB11894-89指出“丟棄第一個(gè)50ml蒸餾物，然后將蒸餾物收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅丟棄第一個(gè)50ml餾出物是不夠的。例如，如果蒸發(fā)1000ml的無(wú)氨水，則應丟棄之前蒸發(fā)的200ml餾分，最后蒸發(fā)的200ml餾分也應丟棄，并且只應保留中間蒸發(fā)的無(wú)氨水供使用。否則，再蒸無(wú)氨水的空白值往往不如普通蒸餾水在制備前的空白值。
4.玻璃器皿的清洗：
使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡，然后用無(wú)氨水沖洗幾次后再使用，否則也會(huì )導致空白值高或平行度差。
5.試劑選擇：
在堿性過(guò)硫酸鉀消化紫外分光光度法測定總氮時(shí)，過(guò)硫酸鉀是一種關(guān)鍵試劑。首先，試劑的純度與空白值和測定結果的準確性有關(guān)。一般情況下，普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%。然而，由于試劑質(zhì)量的差異，一些制造商和批次的試劑的氮含量往往無(wú)法滿(mǎn)足這一要求，導致空白值較高。此外，雖然純氫氧化鈉的氮含量遠低于過(guò)硫酸鉀，但也應謹慎選擇。當過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合形成堿性過(guò)硫酸鉀時(shí)，會(huì )散發(fā)出氨臭味，這表明試劑的純度不夠。因此，如果條件允許，建議使用優(yōu)質(zhì)純試劑或標準試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低實(shí)驗空白值。
6.消化溫度和壓力的控制：
對于使用便攜式醫用蒸汽滅菌器的實(shí)驗室，由于測量的壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，可安裝穩壓器將壓力控制在該范圍內，省去了手動(dòng)切斷電源的麻煩，穩定且省力。在消化過(guò)程中，GB11894-89要求在達到規定的溫度和壓力后開(kāi)始計時(shí)。達到規定的溫度和壓力后，應將壓力表指針?lè )艢庵亮�，然后在再次達到規定溫度和壓力之后開(kāi)始計時(shí)�；蛑苯哟蜷_(kāi)排氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸汽滅菌器內冷空氣完全排盡，熱蒸汽釋放后，關(guān)閉排氣閥進(jìn)行消解，并將消解溫度控制在123℃，測定結果理想。
7.顏色對比注意事項：
該項目的測量涉及兩個(gè)波長(cháng)（220nm和275nm）。有條件的實(shí)驗室可以使用雙路紫外分光光度計。它的優(yōu)點(diǎn)是方便快捷，可以避免重復調整波長(cháng)造成的測量誤差，并且可以自動(dòng)校正碗碟之間的誤差。如果沒(méi)有兩個(gè)光路的光度計，建議在測量一組樣品的相同波長(cháng)后調整到另一個(gè)波長(cháng)，然后進(jìn)行統一測量。在測量一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后，不要更換另一個(gè)樣品，因此重復調整波長(cháng)會(huì )導致一定的測量誤差。
8.實(shí)驗水和試劑的質(zhì)量檢查：如果實(shí)驗空白值不理想，則需要對實(shí)驗水和測試試劑進(jìn)行測試，以選擇含氮的水和試劑，以獲得理想的空白值。
8.1試水：將所有待選擇的水放入石英試管中，分別在220nm和275nm波長(cháng)處測量其吸光度，按照A220nm-2A275nm校正吸光度，校正后吸光度值最低的水作為試驗水。
8.2試劑測試：將所有待測的過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉在實(shí)驗過(guò)程中消化和定容后，根據其在溶液中的含量，配制成相應濃度的溶液，并以此溶液為樣本，分別測定其氨氮和硝態(tài)氮的吸光率。選擇吸光度較低的一種并使用。如果需要，還可以進(jìn)一步計算氮含量。有必要強調硝酸鹽氮的測試。如果使用苯酚二磺酸分光光度法測定，步驟有點(diǎn)麻煩。建議參考第四版《水和廢水監測與分析方法》中提到的紫外分光光度法，這樣會(huì )更方便。由于過(guò)硫酸鉀試劑的氨氮含量較高，經(jīng)試劑測試，上述制備后具有氨味的堿性過(guò)硫酸鉀溶液被確定為廢棄。
在線(xiàn)客服
